一体化蒸馏仪采用电极来确定终点比用比色法来确定滴定终点,其灵敏度要高,因此测定结果比较准确。在老化衰减时,操作人员无法察觉,造成测定结果不准确。而PH电极则不然,尽管亦要老化,但结构简单,没有光电系统,故老化速度极慢,一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显,实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程。
实验中一体化蒸馏仪不需要操作者长时间的维护,节省人力,在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失,在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。一体化蒸馏仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好,温度PID自动控温、计时,操作简单省时。消解比色不需换管,消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途,可各保存COD、氨氮、总磷及总氮的标准曲线100条及999个测定值,断电不丢失,无需使用任何冷却器或冷却水管。样品溶液在蒸馏管中沸腾后,释放氨和,经抽真空后到达捕集管内。底部装有一个疏水性多孔隔膜,允许氨/通过,阻止水汽进入;同时防止蒸馏所得样品逆流入蒸馏管。
一体化智能蒸馏仪挥发酚操作步骤
水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法,实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。
一、操作步骤 1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开本公司萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。
7、再加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长,以为参比,测定吸光度。 11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。
二、注意事项
1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。
2、放液时要成滴,不能成线。